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酸式滴定管的校正

2021-02-23 17:18 來(lái)源：熱工實(shí)驗(yàn)室 編輯：計(jì)量工程師

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酸式滴定管的校正
 
試桿：  長(zhǎng)度          50±1mm 直徑          10±0.05mm  5.6 試針:  初凝試針長(zhǎng)度  50±1mm 終凝試針長(zhǎng)度  30±1mm 終凝試針直徑  1.13±1mm  5.7 圓模  高度          40±0.2mm 上口內(nèi)徑      65±0.3mm 下口內(nèi)徑      75±0.5mm  6. 校準(zhǔn)步驟 6.1 外觀：技術(shù)要求中的5.1、5.2、5.3條通過(guò)手動(dòng)目測(cè)來(lái)進(jìn)行。 6.2   試桿、試針  試桿與試針直徑用卡尺測(cè)量，滑動(dòng)部分質(zhì)量用天平稱量。 試針與試桿的長(zhǎng)度用卡尺測(cè)量。  6.3  試針和試桿的總質(zhì)量用天平稱量，材質(zhì)用目測(cè)。 6.4   圓模：各尺寸用卡尺測(cè)量。  7. 所使用的標(biāo)準(zhǔn)天平和游卡尺至少每年計(jì)量檢定一次
 
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20  0.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978 0.9976 0.9975 0.9973 0.9972  21 22 23 24 25 26 27 28 29 30  0.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948              實(shí)際應(yīng)用時(shí)，只要稱出被校準(zhǔn)的容量器皿容納和放出純水的質(zhì)量，再除以該溫度時(shí)純水的密度值，便是該容量器皿在20℃時(shí)的實(shí)際容積。  【例1】  在18℃，某一50mL容量瓶容納純水質(zhì)量為49.87g,計(jì)算出該容量瓶在20℃時(shí)的實(shí)際容積。  解：查表得18℃時(shí)水的密度為0.9975 g·mL ，所以在20℃時(shí)容量瓶的實(shí)際容積V20為： 3.溶液體積對(duì)溫度的校正   容量器皿是以20℃為標(biāo)準(zhǔn)來(lái)校準(zhǔn)的，使用時(shí)則不一定在20℃，因此，容量器皿的容積以及溶液的體積都會(huì)發(fā)生改變。由于玻璃的膨脹系數(shù)很小，在溫度相差不太大時(shí)，容量器皿的容積改變可以忽略。
 
稀溶液的密度一般可用相應(yīng)水的密度來(lái)代替。  【例二】在10℃時(shí)滴定用去25.00mL0.1mol·L 標(biāo)準(zhǔn)溶液，問(wèn)20℃時(shí)其體積應(yīng)為多少？    解：0.1 mol·L 稀溶液的密度可以用純水密度代替，查表得，水在10℃時(shí)密度為0.9984，20℃時(shí)密度為0.9972。故20℃時(shí)溶液的體積為：      三、儀器  分析天平及砝碼，50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，50mL容量瓶，溫度計(jì)（0～50℃或0～100℃，公用），洗耳球。 四、實(shí)驗(yàn)方法 1、  酸式滴定管的校正 
 
（1） 清洗50mL酸式滴定管1支  （2） 練習(xí)并掌握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除去滴定管氣泡的方法 （3）      練習(xí)正確使用滴定管和控制液滴大小的方法  （4）      酸式滴定管的校準(zhǔn)。  先將干凈并且外部干燥的50mL容量瓶，在臺(tái)秤上粗稱其質(zhì)量，然后在分析天平上稱量，準(zhǔn)確稱至小數(shù)點(diǎn)后第二位（0.01g）（為什么？）。將去離子水裝滿欲校準(zhǔn)的酸式滴定管，調(diào)節(jié)液面至0.00刻度處，記錄水溫，然后按每分鐘約10mL的流速，放出10mL（要求在10mL 0.1mL范圍內(nèi)）水于已稱過(guò)質(zhì)量的容量瓶中，蓋上瓶塞，再稱出它的質(zhì)量，兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。用同樣的方法稱量滴定管中從10mL到20mL，20mL到30mL……等刻度間水的質(zhì)量。用實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)的密度除每次得到的水的質(zhì)量，即可得到滴定管各部分的實(shí)際容積。將25℃時(shí)校準(zhǔn)滴定管的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列入表2-2中。                            表2-2      滴定管校準(zhǔn)表  （水的溫度為25℃，水的密度為0.9961 g·mL-1） 
 
 計(jì)量校準(zhǔn)校驗(yàn)例如：25℃時(shí)由滴定管放出10.10mL水，其質(zhì)量為10.80g，算出這一段滴定管的實(shí)際體積為：    計(jì)量校準(zhǔn)校驗(yàn)  故滴定管這段容積的校準(zhǔn)值為10.12－10.10=＋0.02mL。
2.移液管的校準(zhǔn)  將25mL移液管洗凈，吸取去離子水調(diào)節(jié)至刻度，放入已稱量的容量瓶中，再稱量，根據(jù)水的質(zhì)量計(jì)算在此溫度時(shí)的實(shí)際容積。兩支移液管各校準(zhǔn)2次，對(duì)同一支移    液管兩次稱量差，不得超過(guò)20mg，否則重做校準(zhǔn)。測(cè)量數(shù)據(jù)按表2-3記錄和計(jì)算。3.容量瓶與移液管的相對(duì)校準(zhǔn)  用25mL移液管吸取去離子水注入潔凈并干燥的250mL容量瓶中（操作時(shí)切勿讓水碰到容量瓶的磨口）。重復(fù)10次，然后觀察溶液彎月面下緣是否與刻度線相切，  若不相切，另做新標(biāo)記，經(jīng)相互校準(zhǔn)后的容量瓶與移液管均做上相同記號(hào)，可配套使用。
 
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